• 专利附录
  • 专利说明
  • 权利要求
  • 类似技术
  • 同族专利
  • 引用文献
  • 法律状态
  • 优先权
    • 专利摘要:
    Verfahren zur Herstellung eines optischen Polymerwellenleiters, der eine Kernschicht, eine seitliche Hüllschicht, eine untere Hüllschicht und eine obere Hüllschicht aufweist, wobei das Verfahren durch die folgenden Schritte gekennzeichnet ist: Beschichtung einer Polysilanzusammensetzung, enthalend Polysilan und ein organisches Peroxid, auf die untere Hüllschicht zur Bildung einer Polysilanschicht, welche der Kernschicht und der seitlichen Hüllschicht entspricht, sowie die Belichtung eines Bereiches der Polysilanschicht, welche der seitlichen Hüllschicht entspricht, mit einer Ultraviolettstrahlung, um dem belichteten Bereich einen geringeren Brechungsindex zu verleihen als dem unbelichteten Bereich, so dass der belichtete Bereich die seitliche Hüllschicht darstellt und der unbelichtete Bereich die Kernschicht darstellt.
    公开号:DE102004022751A1
    申请号:DE102004022751
    申请日:2004-05-07
    公开日:2004-12-30
    发明作者:Takeshi Kobe Oka；Satoshi Okamoto；Hiroshi Takatsuki Tsushima
    申请人:Nippon Paint Co Ltd；
    IPC主号:G02B6-13
    专利说明:
    [0001] Dievorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellungeines optischen Polymerwellenleiters sowie darüber hinaus auf den optischenPolymerwellenleiter selbst.
    [0002] Polymerwellenleitersind mit größeren Querschnittsflächen lieferbarund mit einfachen technischen Mitteln und kostengünstig herstellbar.Aufgrund dieser Vorteile war eine praktische Anwendung für diesePolymerwellenleiter zu erwarten. Polymerwellenleiter werden in derRegel so hergestellt, dass eine Kernschicht von Hüllschichtenumschlossen ist. Im Allgemeinen ist die Kernschicht seitlich voneiner seitlichen Hüllschicht umschlossenund an den vertikalen Seiten von einer oberen Hüllschicht und einer unterenHüllschichtflankiert. So wird zum Beispiel ein optischer Polymerwellenleitervorgeschlagen, bei dem fürdiese Kernschicht und die seitlichen Hüllschichten eine Polysilanverbindungverwendet wird (Japanische Patent-Offenlegung Nr. 2002-311263).
    [0003] Inder optischen Nachrichtentechnik werden herkömmlicherweise monomodale optischeFasern verwendet. Dies hat zu ausgedehnten Forschungs- und Entwicklungsaktivitäten im Bereichder monomodalen optischen Wellenleiter geführt. Ein monomodaler optischerWellenleiter ermöglichteine leichte Kontrolle des durchgeleiteten Lichts, bietet Vorteilehinsichtlich der Miniaturisierung von Geräten und ist für den Hochgeschwindigkeitsbetriebgeeignet.
    [0004] Jedochhat sich aufgrund des kürzlichbegonnenen Siegeszuges der Multimedia-Anwendungen ein Bedarf hinsichtlichder Hochgeschwindigkeits-Übertragungvon optischen Signalen in Bürosund Wohnhäuser ergeben.Unter diesen Umständengewinnen multimodale optische Wellenleiter als preisgünstigesoptisches Bauteil zunehmend an Bedeutung.
    [0005] Dadie Kernschichten und seitlichen Hüllschichten in multimodalenWellenleitern im Allgemeinen hohe Dickenabmessungen aufweisen, verhindertdie Verwendung von konventionellen Polymermaterialien für diese Schichtendie Errei chung einer einheitlichen Photobleichung bei der Bildungder seitlichen Hüllschichten.Dies hat sich als problematisch erwiesen.
    [0006] EinZiel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrensfür dieHerstellung eines optischen Polymerwellenleiters, welches eine schnelleund einheitliche Photobleichung bei der Bildung einer seitlichenHüllschichteines Polymerwellenleiters gewährleistet,selbst wenn es sich dabei um einen multimodalen optischen Polymerwellenleiterhandelt, welcher eine Kernschicht und seitliche Hüllschichtenmit einer Dickenabmessung von 20 μmoder mehr erfordert, sowie die Bereitstellung eines optischen Polymerwellenleiters.
    [0007] Entsprechenddem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung wird ein optischerPolymerwellenleiter hergestellt, welcher eine Kernschicht, eineseitliche Hüllschicht,welche die Kernschicht seitlich umschließt, eine untere Hüllschicht,welche so angeordnet ist, dass sie unterhalb der Kernschicht undder seitlichen Hüllschichtliegt, und eine obere Hüllschichtaufweist, die so angeordnet ist, dass sie über der Kernschicht und derseitlichen Hüllschichtliegt. Das Herstellungsverfahren umfasst typischerweise die Schritteder Beschichtung einer Polysilanzusammensetzung, enthaltend Polysilanund ein organisches Peroxid, auf die untere Hüllschicht zur Bildung einerPolysilanschicht, welche der Kernschicht und der seitlichen Hüllschichtentspricht, sowie die Belichtung eines Bereichs der Polysilanschicht,welche der seitlichen Hüllschichtentspricht, mit einer Ultraviolettstrahlung, um dem belichtetenBereich einen geringeren Brechungsindex zu verliehen als dem unbelichtetenBereich, so dass der belichtete Bereich die seitliche Hüllschichtdarstellt und der unbelichtete Bereich die Kernschicht darstellt.
    [0008] Inder vorliegenden Erfindung wird die Polysilanzusammensetzung, enthaltendPolysilan und ein organisches Peroxid, zur Bildung der Polysilanschichtverwendet, welche der Kernschicht und der seitlichen Hüllschichtentspricht. Wenn der Bereich der Polysilanschicht, welche der seitlichenHüllschichtentspricht, mit einer Ultraviolettstrahlung belichtet wird, so wirdeine Si-Si-Bindung in dem Polysilan aufgebrochen und zu einer Si-O-Si-Bindungumgeformt, was dem belichteten Bereich einen geringeren Brechungsindexverleiht. Aufgrund des eingeschlossenen organischen Peroxids istdurch die Polysilanschicht eine effiziente Sauerstoffversorgunggewährleistet.Dies ermöglichteine schnelle und einheitliche Photobleichung bei der Bildung derseitlichen Hüllschichtund ermöglichtsogar die Bildung einer seitlichen Hüllschicht, die eine Dickenabmessungvon 20 μmaufweist.
    [0009] Dementsprechendermöglichtdie vorliegende Erfindung die effiziente Herstellung von multimodalen optischenPolymerwellenleitern, die eine Kernschicht sowie seitliche Hüllschichtenmit einer Dickenabmessung von 20 μmoder mehr aufweisen.
    [0010] Deroptische Wellenleiter nach der vorliegenden Erfindung ist nichtallein fürmultimodale Anwendungen, sondern auch als monomodaler optischerPolymerwellenleiter mit einer Kernschicht und seitlichen Hüllschichtenmit einer Dickenabmessung von weniger als 20 μm einsetzbar.
    [0011] Inder bevorzugten Ausprägungnach der vorliegenden Erfindung enthält die Polysilanzusammensetzungeine verzweigte Polysilanverbindung und eine Siliconverbindung ineinem Gewichtsverhältnis(verzweigte Polysilanverbindung : Siliconverbindung) von 30:70 – 80:20und enthältdarüberhinaus ein organisches Peroxid in einer Menge von 1-30 Gewichtsteilen,bezogen auf 100 Gewichtsteile der vorgenannten verzweigten Polysilanverbindungund Siliconverbindung.
    [0012] Deroptische Polymerwellenleiter nach der vorliegenden Erfindung weisteine Kernschicht, eine seitliche Hüllschicht, welche die Kernschichtseitlich umschließt,eine untere Hüllschicht,welche so angeordnet ist, dass sie unterhalb der Kernschicht undder seitlichen Hüllschichtliegt, sowie eine obere Hüllschichtauf, welche so angeordnet ist, dass sie oberhalb der Kernschichtund der seitlichen Hüllschichtliegt. Typischerweise werden die Kernschicht und die seitliche Hüllschichtaus einer Polysilanzusammensetzung, enthaltend Polysilan und einorganisches Peroxid, gebildet, wobei der seitlichen Hüllschichtdurch die Belichtung mit einer ultravioletten Strahlung, durch dieeine Si-Si-Bindung in dem Polysilan in eine Si-O-Si-Bindung umgewandeltwurde, ein geringerer Brechungsindex verliehen wurde.
    [0013] Dadie Kernschicht und die seitlichen Hüllschichten des optischen Polymerwellenleitersnach der vorliegenden Erfindung aus einer Zusammenstellung gebildetwerden, welche Polysilan und ein organisches Peroxid enthält, wirdaufgrund der von dem organischen Peroxid ausgehenden Sauerstoffversorgungdie Umwandlung einer Si-Si-Bindung in eine Si-O-Si-Bindung beschleunigt,währenddie Belichtung mit der ultravioletten Strahlung die Photobleichungbei der Bildung der seitlichen Hüllschichtvorantreibt. Aus diesem Grund ermöglicht der optische Polymerwellenleiterentsprechend der vorliegenden Erfindung eine effizientere Herstellungals die konventionellen optischen Polymerwellenleiter.
    [0014] Deroptische Polymerwellenleiter nach der vorliegenden Erfindung istgeeignet als multimodaler optischer Wellenleiter mit einer Kernschichtund seitlichen Hüll schichtenmit einer Dickenabmessung von 20 μm odermehr, ist aber auch ohne Einschränkungals monomodaler optischer Wellenleiter einsetzbar.
    [0015] DiePolysilanzusammensetzung nach der vorliegenden Erfindung wird zurBildung der Kernschicht und der seitlichen Hüllschichten des optischen Polymerwellenleitersnach der vorliegenden Erfindung verwendet. Typischerweise enthält sie eineverzweigte Polysilanverbindung und eine Siliconverbindung in einemGewichtsverhältnisvon 30:70 – 80:20und enthältdarüberhinaus ein organisches Peroxid in einer Menge von 1-30 Gewichtsteilen,bezogen auf 100 Gewichtsteile der vorgenannten verzweigten Polysilanverbindungund Siliconverbindung.
    [0016] DieVerwendung der Polysilanzusammensetzung nach der vorliegenden Erfindungermöglichteine schnelle und einheitliche Photobleichung, welche zur Bildungeiner seitlichen Hüllschichtmit einer Dickenabmessung von 20 μmoder mehr führt.
    [0017] 1 zeigt die Querschnittsansichteiner Ausführungsformeines optischen Polymerwellenleiters entsprechend der vorliegendenErfindung.
    [0018] Dievorliegende Erfindung soll nachstehend noch detaillierter beschriebenwerden.
    [0019] Obwohlfür dievorliegende Erfindung sowohl lineare als auch verzweigte Polysilaneverwendbar sind, wird die Verwendung eines verzweigten Polysilansbesonders bevorzugt. Lineare und verzweigte Polysilane unterscheidensich durch den Bindungszustand eines darin enthaltenen Si-Atoms.Der Begriff "Verzweigtes Polysilan" bezeichnet ein Polysilan,welches ein Si-Atom mit 3 oder 4 Bindungen (Bindungszahl) zu denbenachbarten Si-Atomen aufweist. Ein lineares Polysilan hingegenenthältein Si-Atom, welches zwei Bindungen zu benachbarten Si-Atomen aufweist.Da ein Si-Atom normalerweise eine Valenz von 4 aufweist, ist einin einem Polysilan vorliegendes Si-Atom mit einer Bindungszahl von3 und weniger in der Regel an eine Kohlenwasserstoffgruppe, eineAlkoxy-Gruppe oder an ein Wasserstoffatom sowie an benachbarte Si-Atomegebunden. Bei der bevorzugten Kohlenwasserstoffgruppe handelt essich um eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit einer Kohlenstoffzahlvon 1-10, entweder substituiert oder nicht substituiert durch Halogene,oder eine aromatische Kohlenwasserstoffgruppe mit einer Kohlen stoffzahlvon 6-14. Einige konkrete Beispiele für aliphatische Kohlenwasserstoffgruppensind kettenförmigeKohlenwasserstoffgruppen wie etwa Methyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl-,Octyl-, Decyl-, Trifluorpropyl- und Nonafluorohexylgruppen; undalicyclische Kohlenwasserstoffgruppen wie Cyclohexyl- und Methylcyclohexylgruppen.Konkrete Beispiele aromatischer Kohlenwasserstoffgruppen umfassenPhenyl-, p-Tolyl-, Biphenyl- und Anthracylgruppen. Die Alkoxy-Gruppekann eine Kohlenstoffzahl von 1-8 aufweisen. Einige Beispiele für solcheAlkoxy-Gruppen sind Methoxy-, Ethoxy-, Phenoxy- und Octyloxy-Gruppen.Wenn eine leichte Synthese in Betracht gezogen wird, werden ausdiesen insbesondere die Methyl- und Phenylgruppen bevorzugt. DerBrechungsindex ist durch die entsprechende Auswahl besonderer Polysilanstrukturenanpassbar. Wenn ein hoher Brechungsindex erwünscht ist, kann eine Diphenylgruppeeingeführtwerden. Wenn andererseits die Erreichung eines geringeren Brechungsindexerwünscht ist,kann der Dimethylgehalt erhöhtwerden.
    [0020] Vorzugsweisesollten Si-Atome mit 3 oder 4 Bindungen an benachbarte Si-Atome mindestens2% der Gesamtzahl der in dem verzweigten Polysilan vorliegendenSi-Atome ausmachen. Da sowohl das verzweigte Polysilan mit einemAnteil solcher Si-Atome von weniger als 2% als auch das linearePolysilan eine hochgradig kristalline Struktur aufweisen, führt dieVerwendung solcher hochgradig kristallinen Polysilane sehr wahrscheinlichzur Bildung von Mikrokristallstrukturen in einem Film, was wiederumzu einer Streuung des Lichts führtund die Transparenz herabsetzt.
    [0021] DasPolysilan zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung kann durcheine Polykondensationsreaktion erzeugt werden, die dann eintritt,wenn eine halogenierte Silanverbindung in einem organischen Lösungsmittelwie N-Decan oder Toluen in Gegenwart von Natrium oder einem anderenAlkalimetall auf eine Temperatur von 80°C oder mehr erhitzt wird. Anderein Frage kommende Syntheseverfahren sind die elektrolytische Polymerisierungsowie Verfahren unter Einsatz von metallischem Magnesium und Metallchlorid.
    [0022] Dasverzweigte Polysilan im Sinne der vorliegenden Erfindung kann durchthermische Polykondensation eines Halogensilangemisches gewonnenwerden, welches eine Organotrihalogensilanverbindung, eine Tetrahalogensilanverbindungund eine Diorganodihalogensilanverbindung enthält, in welcher die Organotrihalogensilanverbindungund die Tetrahalogensilanverbindung in der Menge von wenigstens2 Mol% bezogen auf die Gesamtmenge des Halogensilangemisches vorliegen.Dabei dient die Organotrihalogensilanverbindung als Quelle für Si-Atomemit einer Bindungszahl von 3 an benachbarte Si-Atome, während dieTetrahalogensilanverbin dung als Quelle für Si-Atome mit einer Bindungszahlvon 4 an benachbarte Si-Atomedient. Die Netzwerkstruktur ist durch die Messung eines Ultraviolett-Absorptionsspektrumsoder eines magnetischen Kernresonanzspektrums für Silicium ermittelbar.
    [0023] Vorzugsweisehandelt es sich bei den jeweiligen Halogenatomen in der vorstehendgenannten Organotrihalogensilanverbindung zur Verwendung als Rohstofffür dasPolysilan stets um Chloratome. Zusätzlich zu solchen Halogenatomenkönnendie Organotrihalogensilane und Diorganodihalogensilane eine Substitutgruppe,zum Beispiel die vorstehend genannten Kohlenwasserstoff- und Alkoxygruppenund ein Wasserstoffatom, aufweisen.
    [0024] Dasverzweigte Polysilan ist hinsichtlich des Typs nicht näher spezifiziert,so lange es in einem organischen Lösungsmittel lösbar istund zu einem transparenten Film beschichtet werden kann. SolcheLösungsmittelberuhen vorzugsweise auf Kohlenwasserstoffen mit einer Kohlenstoffzahlvon 5-12, halogenierten Kohlenwasserstoffen und Äthern.
    [0025] Zuden organischen Lösungsmittelnauf Kohlenwasserstoffbasis gehörenbeispielsweise Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan, n-Decan, n-Dodecan,Benzen, Toluen, Xylen und Methoxybenzen. Zu den halogenierten organischenLösungsmittelnauf Kohlenwasserstoffbasis gehörenbeispielsweise Kohlenstofftetrachlorid, Chloroform, 1,2-Dichlorethan,Dichloromethan und Chlorobenzen. Zu den ätherbasierten organischen LösungsmittelngehörenDiethyläther,Dibutylätherund Tetrahydrofuran.
    [0026] DieVerwendung des verzweigten Polysilans mit einem höheren Verzweigungskoeffizientenführt zueiner höherenLichtdurchlässigkeit,vorausgesetzt, dass es einen Verzweigungskoeffizienten von wenigstens2% aufweist. Deuterierte und teilweise oder vollständig halogenierte,insbesondere fluorierte verzweigte Polysilane können ebenfalls verwendet werden.Aus diesem Grunde schränktdas verzweigte Polysilan bei sachgemäßer Anwendung die Absorptionvon Licht einer bestimmten Wellenlänge ein, weist einen hohenLichtdurchlassgrad übereine großeBandbreite von Wellenlängenauf und erlaubt bei Belichtung mit einer ultravioletten Strahlung dasAuftreten einer Änderungdes Brechungsindex mit einer hohen Empfindlichkeit und Präzision,und verbessert die thermische Beständigkeit des sich daraus ergebendenBrechungsindex.
    [0027] Einspezifisches Beispiel fürdie Siliconverbindung zur Verwendung bei der vorliegenden Erfindung wirddurch die nachstehende allgemeine Formel wiedergegeben:
    [0028] Genauergesagt entstehen solche Siliconverbindungen aus der hydrolytischenKondensation von Dichlorosilan mit zwei organischen Substituenten,bezeichnet als D-Struktur, und Trichlorosilan mit einem organischenSubstituenten, bezeichnet als T-Struktur, entweder mit oder ohnezum Beispiel einem oder mehreren zusätzlichen Bestandteilen.
    [0029] SpezifischeBeispiele füraliphatische Kohlenwasserstoffgruppen für die Eingliederung in dieSiliconverbindung umfassen kettenförmige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppenwie etwa Methyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl-, Octyl-, Decyl-, Trifluoropropylund Glycidyloxypropylgruppen; und alicyclische Kohlenwasserstoffgruppenwie Cyclohexyl- und Methyl-Cyclohexylgruppen. Spezifische Beispielefür aromatischeKohlenwasserstoffgruppen umfassen Phenyl-, p-Tolyl- und Biphenylgruppen.Spezifische Beispiele fürAlkoxygruppen umfassen Methoxy-, Ethoxy-, Phenoxy-, Octyloxy- undter-Butoxygruppen.
    [0030] DieTypen der vorausgehenden R1-R12 unddie Werte füra, b, c und d sind nicht besonders wichtig und aus diesem Grundnicht näherspezifiziert, so lange die Siliconverbindung mit dem verwendetenPolysilan und dem organischen Lö sungsmittelkompatibel ist und diese zusammen einen durchsichtigen Film ergeben.Wenn die Kompatibilitäteine Rolle spielt, sollte die Siliconverbindung vorzugsweise diegleiche Kohlenwasserstoffgruppe aufweisen, wie sie in dem verwendetenPolysilan enthalten ist. Wenn zum Beispiel ein Phenyl-Methyl-basierendesPolysilan verwendet wird, ist vorzugsweise eine Phenyl-Methyl- oderDiphenylbasierende Siliconverbindung zu verwenden. Die Siliconverbindungmit wenigstens zwei Alkoxygruppen in einem Molekül, wie etwa eine Siliconverbindung,in der wenigstens zwei der R1-R12 Alkoxygruppenmit einer Kohlenstoffzahl von 1-8 sind, dient als Vernetzungsmittel.Zu den Beispielen fürsolche Siliconverbindungen gehörenMethylphenylmethoxysilicon und Phenylmethoxysilicon, wobei jededieser Verbindungen jeweils einen Gehalt an Alkoxygruppen von 15-35Gew.-% aufweist.
    [0031] DieSiliconverbindung zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung weistvorzugsweise ein Molekulargewicht von nicht mehr als 10.000 odernoch besser von nicht mehr als 3.000 auf.
    [0032] Eskönnenauch deuterierte und teilweise oder vollständig halogenierte, insbesonderefluorierte Siliconverbindungen verwendet werden. Dadurch schränkt dieSiliconverbindung, wenn sie richtig ausgewählt wird, die Absorption vonLicht einer bestimmten Wellenlängeein, weist eine hohe Durchlässigkeitvon Licht übereinen breiten Wellenlängenbereichauf, ermöglichtbei Belichtung mit einer Ultraviolettstrahlung das Auftreten einer Änderungdes Brechungsindex mit hoher Empfindlichkeit und Genauigkeit, undverbessert die thermische Beständigkeitdes sich ergebenden Brechungsindex.
    [0033] Dasorganische Peroxid zur Verwendung bei der vorliegenden Erfindungist dem Typ nach nicht näher spezifiziert,so lange es sich dabei um eine Verbindung handelt, die in der Lageist, effizient Sauerstoff in eine Si-Si-Bindung des verwendetenPolysilans einzubringen. Das organische Peroxid kann in Form einesPeroxyesters vorliegen. Besonders wird die Verwendung von Benzophenonenthaltenden organischen Peroxiden bevorzugt. Ein typisches Beispielfür einenPeroxyester ist 3,3',4,4'-Tetra-(t-butylperoxycarbonyl)-benzophenon (nachstehendbezeichnet als "BTTB").
    [0034] Inder vorliegenden Erfindung wird eine Polysilanzusammensetzung, enthaltendPolysilan und ein organisches Peroxid, zur Bildung einer Polysilanschicht,welche der Kernschicht entspricht, sowie zur Bildung einer seitlichenHüllschichtverwendet. Wie bereits vorher beschrieben, kann die Polysilanzusammensetzung eineverzweigte Polysilanverbindung, eine Siliconverbindung und ein organischesPeroxid enthalten.
    [0035] Indem Fall, in dem das Polysilan in Form einer verzweigten Polysilanverbindungverwendet wird, werden die verzweigte Polysilanverbindung und dieSiliconverbindung vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis (verzweigtePolysilanverbindung : Siliconverbindung) von 30:70 – 80:20miteinander vermischt. Wenn die Menge der verzweigten Polysilanverbindungunterhalb des spezifizierten Bereiches liegt, kann eine unvollständige Aushärtung dieFolge sein; wenn sie überden spezifizierten Bereich hinausgeht, können Brüche im Material auftreten.
    [0036] Dasorganische Peroxid wird vorzugsweise in der Menge von 1-30 Gewichtsteilen,oder besser noch 5-20 Gewichtsteilen hinzugefügt, bezogen auf 100 Gewichtsteileder verzweigten Polysilanverbindung und Siliconverbindung. Wenndie Menge des organischen Peroxids weit unterhalb des spezifiziertenBereichs liegt, wird die Wirkung der vorliegenden Erfindung, dieeine schnelle und einheitliche Photobleichung bei der Bildung derseitlichen Hüllschichtermöglichensoll, möglicherweisenicht in ausreichender Weise umgesetzt. Wenn sie zu hoch ist, istbei dem entstehenden Polymerwellenleiter ein hoher Verlust der Leitfähigkeitfür optischeWellen zu befürchten.
    [0037] Beider vorliegenden Erfindung wird die Polysilanzusammensetzung inder Regel in Form einer verdünntenLösungin einem Lösungsmittelbereitgestellt, welches Polysilan lösen kann. Zu den passendenLösungsmittelnzählenaromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzen, Toluen, Xylen und Methoxybenzen;sowie Lösungsmittelauf Ätherbasiswie etwa Tetrahydrofuran und Dibutyläther. Vorzugsweise wird dasLösungsmittel ineinem derartigen Mengenbereich zugeführt, dass eine Konzentrationdes Polysilans von 20-90 Gew.-% vorliegt.
    [0038] 1 ist eine Querschnittsdarstellung,welche eine Ausführungsformeines optischen Polymerwellenleiters entsprechend der vorliegendenErfindung zeigt.
    [0039] Wiein 1 dargestellt, isteine Trägerschicht 1 derartangeordnet, dass sie unterhalb einer unteren Hüllschicht 2 liegt.Eine Kernschicht 3a und eine seitliche Hüllschicht 3b sindso angeordnet, dass sie überder unteren Hüllschicht 2 liegen.Die Kernschicht 3a erstreckt sich vertikal zu einer Papieroberfläche. DieKernschicht 3a ist seitlich von der seitlichen Hüllschicht 3b umschlossen.Eine obere Hüllschicht 4 istso angeordnet, dass sie überder Kernschicht 3a und der seitlichen Hüllschicht 3b liegt.
    [0040] DiePolysilanzusammensetzung ist zur Bildung einer Polysilanschicht 3,welche der vorstehend benannten Kernschicht 3a und derseitlichen Hüllschicht 3b entspricht,auf die untere Hüllschicht 2 beschichtet.
    [0041] Danacherfolgt die Photobleichung eines Bereiches der Polysilanschicht 3,welcher der seitlichen Hüllschicht 3b entspricht,durch Belichtung mit einer Ultraviolettstrahlung. Durch die Belichtungmit der Ultraviolettstrahlung wird eine Si-Si-Bindung des Polysilans aufgebrochen.Durch die nachfolgende Einbringung von dem aus dem organischen Peroxidstammenden Sauerstoff in den aufgebrochenen Bereich wird eine Si-O-Si-Bindunggebildet. Aufgrund der Änderungder Bindungsform wird dem mit UV belichteten Bereich der Polysilanschichtein niedrigerer Brechungsindex verliehen als dem unbelichteten Bereich,welcher die seitliche Hüllschicht 3b bildet.Die Wellenlängeder Ultraviolettstrahlung liegt vorzugsweise im Bereich von 250-400nm. Die Dosierung beträgtvorzugsweise 0,1-10 J/cm2, am besten jedoch0,1-1 J/cm2 pro μm Dicke der Polysilanschicht.
    [0042] DieVortrocknung der aufgetragenen Polysilanschicht erfolgt vorzugsweisebei einer Temperatur von 80-150°C.Nach Belichtung mit der Ultraviolettstrahlung schließt sicheine Hitzebehandlung der Polysilanschicht vorzugsweise bei einerTemperatur von wenigstens 300°C,am besten jedoch von 300°C-500°C an. Durchdie Hitzebehandlung zersetzen sich die organischen Substituentenan den Seitenketten des Polysilans, wodurch dieses anorganisch gemachtwird, was zu reduzierten C-H-Absorptionen im nahen Infrarotbereich führt. Dementsprechendkann der Streuungsverlust des sich daraus ergebenden optischen Wellenleitersauf 0,1 dB oder weniger beschränktwerden.
    [0043] Indem multimodalen optischen Polymerwellenleiter werden die Kernschicht 3a unddie seitliche Hüllschicht 3b vorzugsweisemit einer Dickenabmessung von 20 μmoder mehr, am besten jedoch mit einer Dickenabmessung von 20-100 μm gebildet.
    [0044] Wievorstehend beschrieben führtdie Photobleichung zur Bildung einer seitlichen Hüllschicht 3b,welcher ein niedrigerer Brechungsindex verliehen wurde als der Kernschicht 3a.In der Anwendung eines multimodalen optischen Polymerwellenleiterswird der Unterschied hinsichtlich des Brechungsindex zwischen der Kernschicht 3a undder seitlichen Hüllschicht 3b vorzugsweiseim Bereich von etwa 1-2% gehalten. Für die Anwendung eines monomodalenoptischen Polymerwellenleiters wird dieser Unterschied vorzugsweiseim Bereich von etwa 0,3-0,8% gehalten.
    [0045] Dieuntere Hüllschicht 2 unddie obere Hüllschicht 4 sindangemessen, wenn ihr Brechungsindex niedriger ist als der der Kernschicht 3a.Was den Unterschied hinsichtlich des Brechungsindex betrifft, solltehier vorzugsweise auf die seitliche Hüllschicht 3b Bezuggenommen werden.
    [0046] Inder vorliegenden Erfindung kann die Polysilanzusammensetzung auchzur Bildung der unteren Hüllschicht 2 undder oberen Hüllschicht 4 verwendetwerden. Das Verhältniszwischen der verzweigten Polysilanverbindung und der Siliconverbindungin der Polysilanzusammensetzung kann beispielsweise derart geändert werden,dass die Zusammensetzung nach dem Beschichten die untere Hüllschicht 2 unddie obere Hüllschicht 4 bildet,welche beide einen niedrigeren Brechungsindex aufweisen als dieKernschicht 3a.
    [0047] Inder vorliegenden Erfindung kann die Trägersubstanz, welche einen niedrigerenBrechungsindex aufweist als die Kernschicht 3a, auch für die Bildungder unteren Hüllschicht 2 verwendetwerden.
    [0048] Inden folgenden Synthesebeispielen und Beispielen soll die Praxisentsprechend der vorliegenden Erfindung näher verdeutlich werden, wasaber nicht im Sinne einer Einschränkung des Anwendungsbereiches ausgelegtwerden darf.
    [0049] 400ml Toluen und 13,3 g Natrium wurden in einen mit einem Rührwerk ausgestatteten1.000 ml-Kolben gefüllt.Der Inhalt des Kolbens wurde in einem gegen Ultraviolettstrahlenabgeschirmten "gelbenRaum" auf 111°C erhitztund mit hoher Geschwindigkeit gerührt, um eine feine Verteilungdes Natriums im Toluen zu gewährleisten.Der Dispersion wurden 42,1 g Phenylmethyldichlorosilan und 4,1 gTetrachlorosilan hinzugefügt unddiese danach zwecks Polymerisierung drei Stunden lang gerührt. Danachwurde dem Reaktionsgemisch Ethanol hinzugefügt, um das überschüssige Natrium zu deaktivieren.Nach dem Spülenmit Wasser wurde in das Ethanol eine abgetrennte organische Schichtzur Ausfällungdes Polysilans eingebracht. Das so entstehende Roh-Polysilan wurdeeiner dreimaligen Wiederausfällungunterzogen, um verzweigtes Polymethylphenylsilan mit einem gewichtsmittlerenMolekulargewicht von 11.600 zu erhalten.
    [0050] Dasfolgende Verfahren wurde zur Herstellung eines optischen Polymerwellenleitersentsprechend der Konstruktion in 1 angewendet.
    [0051] 25,0Gewichtsteile des in dem vorstehenden Synthesebeispiel gewonnenenverzweigten Polymethylphenylsilans und 75 Gewichtsteile eines methoxyhaltigenPhenylmethylsiliconharzes (Produktbezeichnung "DC-3037", Produkt der Dow-Corning Corp.) wurden in Toluen gelöst, um einePolysilanzusammensetzung zu erhalten (Feststoffgehalt nach Gewichtvon 67%). Diese Zusammensetzung wurde mittels Spin Coating-Verfahrenauf einen Silicium-Wafer als Trägerschichtbe schichtet und dann zur Bildung einer unteren Hüllschicht mit einer Dickenabmessungvon 20 μmbei 370°Cgehärtet.
    [0052] Danachwurden zur Bildung einer Polysilanzusammensetzung (Feststoffgehaltnach Gewicht 60%) 47,5 Gewichtsteile des in dem vorstehenden Synthesebeispielgewonnenen verzweigten Polymethylphenylsilans, 47,5 Gewichtsteileeines methoxyhaltigen Phenylmethylsiliconharzes und 5,0 GewichtsteileBTTB in Toluen gelöst.Diese Zusammensetzung wurde mittels Spin Coating-Verfahren auf dieuntere Hüllschichtbeschichtet und dann zur Bildung einer Polysilanschicht mit einerDickenabmessung von 20 μmbei 120°Cvorgehärtet.Die Polysilanschicht wurde durch eine Photomaske über ihremder Kernschicht entsprechenden Bereich mit einer Ultraviolettstrahlungbelichtet. Die Ultraviolettbestrahlung wurde unter Verwendung einerUltraviolettstrahlung mit einer Wellenlänge von 300 nm und einer Bestrahlungsenergievon 13 mJ/cm2 vorgenommen. Danach erfolgteeine Nachhärtungbei 370°C.
    [0053] Durchdieses Verfahren wurde ein der seitlichen Hüllschicht entsprechender Bereichzur Bildung der seitlichen Hüllschichteiner Photobleichung unterzogen und ihm dadurch ein geringerer Brechungsindexverliehen.
    [0054] Danachwurde das Verfahren zur Bildung der oberen Hüllschicht angewendet, um über derKernschicht und der seitlichen Hüllschichteine obere Hüllschichtmit einer Dickenabmessung von 20 μmzu bilden.
    [0055] Eswurde das Verfahren entsprechend Beispiel 1 befolgt, außer dassbei der Herstellung des optischen Polymerwellenleiters die jeweiligenPolysilanzusammensetzungen zur Bildung einer unteren Hüllschichtmit einer Dickenabmessung von 50 μm,einer Kernschicht und seitlichen Hüllschichten mit Dickenabmessungenvon 50 μmund einer oberen Hüllschichtmit einer Dickenabmessung von 50 μmverwendet wurden.
    [0056] 50,0Gewichtsteile verzweigtes Polymethylphenylsilan und 50,0 Gewichtsteileeines methoxyhaltigen Phenylmethylsiliconharzes wurden zur Bildungeiner Polysilanzusammensetzung (Feststoffgehalt nach Gewicht 60%)zur Verwendung bei der Bildung der Kernschicht und der seitlichenHüllschichtin Toluen gelöst. Ansonstenwurde hinsichtlich der Herstellung des optischen Polymerwellenleitersdas Verfahren entsprechend Beispiel 1 befolgt.
    [0057] ZurBildung der Kernschicht und der seitlichen Hüllschicht wurde dieselbe Polysilanzusammensetzung wiein Vergleichsbeispiel 1 verwendet. Ansonsten wur de hinsichtlichder Herstellung des optischen Polymerwellenleiters das Verfahrenentsprechend Beispiel 2 befolgt.
    [0058] Beiden vorgenannten Beispielen 1 und 2 sowie bei Vergleichsbeispiel1 und 2 wurde jeweils während derPhotobleichung zur Bildung der seitlichen Hüllschicht ein Abschnitt derjeweiligen Polysilanschichten beobachtet. Dabei wurde jeweils dieZeit gemessen, die die Ultraviolettstrahlung benötigte, um zur Unterseite der seitlichenHüllschichtzu gelangen. Insbesondere wurde die Polysilanschicht nach der Ultraviolettbestrahlung über einegewisse Dauer bei 370°Cnachgehärtet.Ob die Ultraviolettbestrahlung an einem bestimmten Ort angelangtwar, wurde jeweils danach beurteilt, ob sich eine Grenze zwischender Kernschicht 3a und der seitlichen Hüllschicht 3b bis zurObergrenze der unteren Hüllschichthin verlagert hatte.
    [0059] Diederart gemessenen Belichtungszeiten werden nachstehend wiedergegeben. Beispiel1: 15 Minuten Beispiel 2: 30 Minuten Vergleichsbeispiel1: 3 Stunden Vergleichsbeispiel 2: mehr als 5 Stunden
    [0060] Für Vergleichsbeispiel2 bedeutet "mehrals 5 Stunden",dass sich die Grenze zwischen der Kernschicht 3a und derseitlichen Hüllschicht 3b selbstnach 5 Stunden Ultraviolettbestrahlung noch nicht bis zur Obergrenzeder unteren Hüllschicht 2 hinverlagert hatte.
    [0061] Allein den Beispielen 1 und 2 sowie in Vergleichsbeispiel 1 gewonnenenoptischen Polymerwellenleiter wurden mit Hilfe einer Trennsäge in lineareoptische Polymerwellenleiter von jeweils 5 cm Länge zerschnitten. Für den linearenoptischen Polymerwellenleiter wurde ein Nahfeldmuster (NFP) miteinem Übertragungsmodusfür Lichtbei einer Wellenlängevon 650 nm beobachtet.
    [0062] Dieoptischen Polymerwellenleiter aus den Beispielen 1 und 2 sowie ausVergleichsbeispiel 1 wurden durch Belichtung mit einer Ultraviolettstrahlungzu den vorstehend angegebenen Belichtungszeiten hergestellt: 15Minuten in Beispiel 1, 30 Minuten in Beispiel 2 und 3 Stunden inVergleichsbeispiel 1.
    [0063] Beiden optischen Wellenleitern der Beispiele 1 und 2 wurde ein klaresMuster beobachtet, bei dem nur die Kernschicht lichtführend war.Bei dem optischen Wellenleiter aus Vergleichsbeispiel 1 hingegenwurde aufgrund der Streuung von Licht aus der Kernschicht herausein diffuses Muster beobachtet.
    [0064] UnterHeranziehung der wie vorstehend präparierten optischen Wellenleiterwurden die optischen Polymerwellenleiter aus den Beispielen 1 und2 sowie aus Vergleichsbeispiel 1 bei Licht mit einer Wellenlänge von850 nm auf Ausbreitungsverlust getestet. Die Messergebnisse sindunten angegeben. Beispiel 1: 0,1 dB/cm Beispiel 2: 0,4dB/cm Vergleichsbeispiel 1: nicht messbar
    [0065] Dievorliegende Erfindung ermöglichtdie schnelle und einheitliche Photobleichung bei der Bildung einerseitlichen Hüllschichteines optischen Polymerwellenleiters selbst dann, wenn es sich umeinen multimodalen optischen Polymerwellenleiter handelt, der eineKernschicht sowie seitliche Hüllschichtenmit einer Dickenabmessung von 20 μmoder mehr erfordert. Dies ermöglichteine effiziente Herstellung von optischen Polymerwellenleitern.
    权利要求:
    Claims (7)
    [1] Verfahren zur Herstellung eines optischen Polymerwellenleiters,der eine Kernschicht, eine seitliche Hüllschicht, welche die Kernschichtseitlich umgibt, eine untere Hüllschicht,welche so angeordnet ist, dass sie unterhalb der Kernschicht undder seitlichen Hüllschichtliegt, und eine obere Hüllschicht,die so angeordnet ist, dass sie überder Kernschicht und der seitlichen Hüllschicht liegt, aufweist,wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass es diefolgenden Schritte umfasst: Beschichten einer Polysilanzusammensetzung,enthaltend Polysilan und ein organisches Peroxid, auf die untereHüllschichtzur Bildung einer Polysilanschicht, welche der Kernschicht und derseitlichen Hüllschichtentspricht; und Belichten eines Bereichs der Polysilanschicht,welcher der seitlichen Hüllschichtentspricht, mit einer Ultraviolettstrahlung, um dem belichtetenBereich einen geringeren Brechungsindex zu verleihen als dem unbelichtetenBereich, so dass der belichtete Bereich die seitliche Hüllschichtdarstellt und der unbelichtete Bereich die Kernschicht darstellt.
    [2] Verfahren zur Herstellung eines optischen Polymerwellenleitersnach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polysilanzusammensetzungeine verzweigte Polysilanverbindung und eine Siliconverbindung ineinem Gewichtsverhältnisvon 30:70 – 80:20enthältund ebenso das organische Peroxid in einer Menge von 1-30 Gewichtsteilenenthält,bezogen auf 100 Gewichtsteile der verzweigten Polysilanverbindungund Siliconverbindung.
    [3] Verfahren zur Herstellung eines optischen Polymerwellenleitersnach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das organischePeroxid eine Benzophenongruppe aufweist.
    [4] Verfahren zur Herstellung eines optischen Polymerwellenleitersnach mindestens einem der Ansprüche 1-3,dadurch gekennzeichnet, dass die Kernschicht und die seitliche Hüllschichteine Dickenabmessung von 20 μmoder mehr aufweisen.
    [5] Verfahren zur Herstellung eines optischen Polymerwellenleitersnach mindestens einem der Ansprüche 1-4,dadurch gekennzeichnet, dass der optische Wellenleiter ein multimodaleroptischer Wellenleiter ist.
    [6] Optischer Polymerwellenleiter, beinhaltend eine Kernschicht,eine seitliche Hüllschicht,welche die Kernschicht seitlich umgibt, eine untere Hüllschicht,die so angeordnet ist, dass sie unter der Kernschicht und der seitlichenHüllschichtliegt, und eine obere Hüllschicht,die so angeordnet ist, dass sie überder Kernschicht und der seitlichen Hüllschicht liegt, wobei deroptische Wellenleiter dadurch gekennzeichnet ist, dass die Kernschichtund die seitliche Hüllschichtaus einer Polysilanzusammensetzung, die ein Polysilan und ein organischesPeroxid enthält,gebildet sind, und die seitliche Hüllschicht einen Brechungsindexaufweist, der niedriger gemacht worden ist, als derjenige der Kernschichtdurch Belichtung mit einer Ultraviolettstrahlung, welche eine Si-Si-Bindungin dem Polysilan in eine Si-O-Si-Bindungumwandelt.
    [7] Polysilanzusammensetzung zur Verwendung bei der Bildungeiner Kernschicht und einer seitlichen Hüllschicht eines optischen Polymerwellenleiters,welcher die Kernschicht, die seitliche Hüllschicht, welche die Kernschichtseitlich umgibt, eine untere Hüllschicht,die so angeorndet ist, dass sie unter der Kernschicht und der seitlichenHüllschichtliegt, und eine obere Hüllschicht,die so angeordnet ist, dass sie überder Kernschicht und der seitlichen Hüllschicht liegt, beinhaltet,wobei die Polysilanzusammensetzung dadurch gekennzeichnet ist, dasssie eine verzweigte Polysilanverbindung und eine Siliconverbindungin einem Gewichtsverhältnisvon 30:70 – 80:20enthältund ebenso ein organisches Peroxid in einer Menge von 1-30 Gewichtsteilenenthält, bezogenauf 100 Gewichtsteile der verzweigten Polysilanverbindung und Siliconverbindung.
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
    Houbertz et al.2003|Inorganic–organic hybrid materials for application in optical devices
    Buestrich et al.2001|ORMOCER® s for optical interconnection technology
    US5198520A|1993-03-30|Polysilanes, polysiloxanes and silicone resist materials containing these compounds
    CN101291973B|2012-10-17|热固性树脂组合物和光半导体密封材料
    TW593603B|2004-06-21|Waveguide and composition
    US7615130B2|2009-11-10|Methods of forming printed circuit boards
    JP5064654B2|2012-10-31|平面光導波路組立品、およびその製造方法
    Wong et al.2001|Low-loss polymeric optical waveguides using electron-beam direct writing
    CN102782540B|2016-07-06|三层包覆光纤和具有三层包覆光纤的装置
    CN100392444C|2008-06-04|制造光子晶体和其中可控制的缺陷的方法
    US5891529A|1999-04-06|Radiation curable sompositions
    DE602004009791T2|2008-10-30|Siloxan-harz basierte anti-reflektionsbeschichtung mit hoher nassätzgeschwindigkeit
    CN104838516B|2017-07-21|层状聚合物结构和方法
    KR101323564B1|2013-10-29|광학 재료용 경화성 조성물 및 광도파로
    TWI625540B|2018-06-01|光導及相關照明組件
    DE60036872T2|2008-10-09|Optische geräte aus strahlungsvernetzten fluormischungen
    KR20030086583A|2003-11-10|방사선 경화성 플루오르화 조성물로부터 제조된 광디바이스
    US6967222B2|2005-11-22|Porous optical materials
    US8420293B2|2013-04-16|Optical waveguides and methods thereof
    JP2005128513A|2005-05-19|光導波路の製造方法および光導波路
    US6933097B2|2005-08-23|Photosensitive composition for manufacturing optical waveguide, production method thereof and polymer optical waveguide pattern formation method using the same
    CN101636434B|2013-12-11|杂元素硅氧烷化合物和聚合物
    KR20050084086A|2005-08-26|폴리실록산의 제조 방법 및 그의 용도
    Cai et al.2008|Optical absorption in transparent PDMS materials applied for multimode waveguides fabrication
    US7693383B2|2010-04-06|Silicon-containing polymers and polymers and optical waveguides formed therefrom
    同族专利:
    公开号 | 公开日
    TW200502607A|2005-01-16|
    JP2004333883A|2004-11-25|
    TWI245136B|2005-12-11|
    KR20040095734A|2004-11-15|
    US20050002629A1|2005-01-06|
    KR100720874B1|2007-05-22|
    JP4146277B2|2008-09-10|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    2005-09-15| 8110| Request for examination paragraph 44|
    2014-02-27| R119| Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee|Effective date: 20131203 |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    [返回顶部]